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Determinazione della Perdita al Fuoco (LOI) e del Contenuto di Ceneri >
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Analisi prossimale: Umidità, ceneri e sostanze volatili

L'analisi termogravimetrica (TGA) nella geologia mineraria viene spesso applicata all'analisi prossimale di carbone e coke, determinando il contenuto di umidità, le sostanze volatili e la resa in cenere, nonché a misurazioni simili in altri minerali (ad esempio, determinando LOI in minerali o sedimenti).

In un’analisi immediata basata su TGA, il campione viene riscaldato secondo un programma controllato e le variazioni di peso vengono registrate per misurare in sequenza: l’umidità (perdita di massa a circa 105°C), le sostanze volatili (perdita di massa riscaldando ad esempio a 900°C in condizioni inerti) e la cenere (residuo rimanente dopo la combustione in aria a circa 750-815°C).

Lo scopo dell'analisi immediata è quello di caratterizzare rapidamente le proprietà combustibili del carbone:

L'umidità influisce sulla maneggevolezza e sul potere calorifico.
Sostanze volatili influenzano il comportamento della combustione e la classificazione.
Resa in cenere: indica il contenuto di impurità minerali, è un parametro utilizzato per la determinazione del prezzo (la cenere rappresenta materiale inerte) e nella progettazione delle caldaie (un alto contenuto di cenere genera più residuo).

In geologia, metodi simili basati sulla perdita di peso (spesso definiti perdita al fuoco, LOI) vengono utilizzati per misurare il contenuto di sostanza organica nei suoli o di carbonati nelle rocce, valutando la perdita di massa a seguito di accensione ad alta temperatura. Ad esempio, un LOI a 550°C può stimare il contenuto organico nei sedimenti, mentre un LOI a 950°C permette di quantificare il contenuto di carbonati tramite rilascio di CO₂.

L'analizzatore termogravimetrico TGA può automatizzare queste determinazioni.

Maggiori dettagli su TGA

Metodi standard per l'analisi termogravimetrica

I metodi TGA conformi a ASTM D7582 / ISO 11722 consentono la determinazione termogravimetrica automatizzata di questi parametri. Thermostep è noto per misurare in modo completamente automatico l'umidità, la cenere e le sostanze volatili presenti nel carbone, nel coke o nei minerali. Questo approccio è conforme agli standard e produce risultati equivalenti ad altri metodi tradizionali, ma con una maggiore produttività.

L'importanza di queste misurazioni è codificata negli standard internazionali. ISO 17246 definisce i parametri di analisi prossimale del carbone e ISO 11722 / ASTM D7582 forniscono il metodo per la TGA. Automatizzando le analisi di tipo LOI, anche materiali geologici come la laterite o la bauxite (per misurare l'acqua combinata) o il calcare (per misurare la perdita di CO₂) possono essere analizzati con precisione.

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Test di fusibilità delle ceneri del carbone

I test di fusibilità delle ceneri di carbone determinano le temperature alle quali la cenere subisce trasformazioni; i laboratori minerari e i laboratori di controllo qualità sul carbone effettuano regolarmente queste misurazioni per prevedere il comportamento delle ceneri nei combustori o nei gassificatori. Il test fornisce temperature caratteristiche: IDT (temperatura di deformazione iniziale), ST (temperatura di ammorbidimento o ritiro), HT (temperatura emisferica) e FT (temperatura di fluidità o flusso).

Lo scopo della prova è garantire sicurezza operativa e efficienza nell'utilizzo del carbone. Tipologie diverse di carbone producono ceneri che fondono a temperature diverse in base alla loro composizione minerale (ad esempio, un alto contenuto di ferro o alcalini abbassa il punto di fusione della cenere). Le centrali elettriche spesso richiedono che le temperature di fusibilità delle ceneri superino quelle operative del forno per evitare formazione di scorie.

Il test di fusibilità delle ceneri prevede la preparazione di un pellet o di un cono di cenere di carbone (secondo una procedura standard, il carbone viene incenerito a una temperatura, quindi la cenere viene modellata in un cono). Questo cono viene poi riscaldato in un forno specializzato sotto osservazione. Il forno per la fusibilità delle ceneri Carbolite CAF G5 è un esempio di strumento progettato appositamente per questa prova.

Aspetti chiave:

Si riscalda fino a 1600°C e può essere realizzato con atmosfera inerte. È inoltre possibile impostare il riscaldamento del forno anche in atmosfera riducente, per simulare le condizioni di esercizio delle caldaie.
Un sistema di telecamere osserva continuamente la forma del cono di cenere. Il software del forno registra immagini o video e vengono annotate le temperature alle quali il cono di cenere inizia a deformarsi (arrotondamento o fusione iniziale), forma una semisfera e si fonde completamente. L'acquisizione automatica delle immagini consente ai tecnici di riesaminare il test in un secondo momento anziché dover osservare continuamente il forno.
Il forno è conforme a più standard internazionali: ad esempio ISO 540:2008, ASTM D1857/D1857M-18, DIN 51730 e ISO/TS corrispondenti per combustibili alternativi. Questi standard definiscono il metodo di prova della fusibilità delle ceneri e le modalità di reportistica.
Il campione viene in genere riscaldato a una velocità controllata (ad esempio °C/min) fino a quando non si osserva una deformazione.

L’utilizzo di un forno come quello Carbolite consente ai laboratori minerari di fornire dati precisi sulla temperatura di fusione delle ceneri. L’integrazione della registrazione automatica delle immagini nel modello CAF G5 rappresenta un importante progresso, eliminando il rischio di errore umano nell’individuazione dell’endpoint e offrendo una documentazione utile per l’assicurazione della qualità. Inoltre, il forno può essere utilizzato anche per testare ceneri provenienti da biomasse o da combustibili derivati da rifiuti (previa alcune modifiche), dimostrando così una notevole flessibilità applicativa oltre il carbone.

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Determinazione della Perdita al Fuoco (LOI) e del Contenuto di Ceneri

Il LOI è un test semplice ma informativo: quantifica la porzione totale volatile o combustibile di un campione. Nel settore minerario:

Per suoli e sedimenti, il LOI fornisce una stima rapida della materia organica, importante per comprendere la fertilità del suolo o la composizione dei sedimenti.
Per bauxite e minerali di ferro, il LOI indica acqua combinata (la conversione da goethite a ematite rilascia acqua) o CO₂ (nei carbonati) che influisce sulla lavorazione (ad esempio, un LOI elevato nel minerale di ferro significa una maggiore perdita di massa in un altoforno). Gli standard per il minerale di ferro a volte includono il LOI nelle specifiche tecniche.
Nell'estrazione di cemento e calcare, il LOI può riflettere la purezza (un LOI elevato nel calcare significa molta calcite che si decomporrà).
Per il carbone e il coke, i test LOI sulle ceneri misurano la quantità di residuo solido rimanente (che influisce sulla gestione dei residui della combustione del carbone nelle centrali elettriche)

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Nel complesso, LOI aiuta nella caratterizzazione dei materiali, nel controllo di qualità e nella valutazione dell'idoneità per vari processi industriali. Ad esempio, il LOI di un minerale di ferro (dovuto alla disidratazione della goethite) può influenzare il suo comportamento di sinterizzazione; il LOI delle ceneri di un carbone indica la quantità di residui che una caldaia dovrà gestire.

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Perdita al fuoco indica la misurazione della perdita di peso di un campione sottoposto a riscaldamento a una temperatura elevata specificata, provocando la combustione o la decomposizione delle componenti volatili. In geologia e nell’industria mineraria, i test LOI sono utilizzati per:

Determinazione della materia organica o dell'umidità nel terreno, nei sedimenti e nei rifiuti. Ad esempio, riscaldando un campione di sedimento a 550 °C per diverse ore si brucerà la materia organica; la percentuale di perdita di peso indica il contenuto organico. Allo stesso modo, il riscaldamento a 105°C può misurare l'umidità (perdita all'essiccamento).
Misurazione del contenuto di carbonati nelle rocce o nelle materie prime per cemento. Il riscaldamento di un campione di calcare o cemento a circa 950°C provoca la decomposizione dei carbonati (ad esempio CaCO₃→ CaO + CO₂↑), quindi la perdita di peso corrisponde alla CO₂ rilasciata, che può essere ricalcolata in base al contenuto di carbonato.

Metodi standard per LOI

Esistono numerosi metodi standard per LOI a seconda del materiale:

ASTM D7348 copre la LOI per i residui solidi di combustione (ad esempio le ceneri volatili, che sono analoghe ai minerali nella tecnica).
ASTM D2974 (per i terreni) utilizza la LOI a 550 °C per la materia organica nella torba e nel terreno.
ISO 11536 (minerali di ferro - metodo per LOI) definisce come misurare la perdita di massa nei minerali di ferro mediante accensione a 1000 °C.
ASTM C25 (per il calcare) e ASTM C114 (per il cemento) includono LOI come parte dell'analisi chimica.

I forni Carbolite possono soddisfare tutte le diverse esigenze.

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Test dell'indice di rigonfiamento del carbone

Il test SNF (Swelling Number Index) è un'analisi fondamentale nei laboratori di analisi di carbone e coke, utilizzata per valutare le proprietà di agglomerazione del carbone. Questo test misura la capacità del carbone di ammorbidirsi, gonfiarsi e risolidificarsi quando riscaldato in condizioni standardizzate, proprietà fondamentali per determinare la sua idoneità alla produzione di coke metallurgico.

Comprendere il comportamento di rigonfiamento del carbone è essenziale per le aziende minerarie, i produttori di acciaio e i laboratori di controllo qualità, poiché influisce direttamente sulle prestazioni del forno a coke e sulla qualità finale del coke.

Rilevanza Applicativa

Classificazione del carbone: Distingue tra carboni agglomeranti e non agglomeranti, guidandone l'uso economico.
Idoneità alla produzione di coke: Identifica se il carbone può produrre il coke resistente e poroso necessario per gli altiforni.
Ottimizzazione del processo: Supporta la selezione della miscela di carbone per ottenere le proprietà desiderate del coke e ridurre la variabilità.
Controllo qualità: Garantisce la conformità agli standard industriali e riduce il rischio di errori costosi

CARBOLITE: SNF

I forni Carbolite Swelling Number Index sono progettati per test SNF precisi e riproducibili. Grazie alla velocità di riscaldamento controllata, alla struttura robusta della camera e alla conformità agli standard internazionali, questi forni garantiscono risultati affidabili di cui i laboratori minerari e metallurgici possono fidarsi. Fornendo dati accurati sul rigonfiamento, consentono di prendere decisioni migliori nella classificazione del carbone, nell'ottimizzazione delle miscele e nell'efficienza della produzione dell'acciaio.

Setacciatura per la distribuzione granulometrica di aggregati e terreni

La setacciatura è uno dei metodi più consolidati e ampiamente utilizzati per determinare la distribuzione granulometrica di terreni, sabbie, aggregati e altri materiali granulari. Facendo passare un campione attraverso una pila di setacci costituiti da filo metallico intrecciato con maglie di dimensioni decrescenti, i laboratori possono quantificare rapidamente la proporzione di frazioni grossolane e fini. Questo metodo rimane fondamentale in geologia, edilizia, estrazione mineraria e ingegneria geotecnica, dove la comprensione delle dimensioni granulometrica influisce direttamente sulla classificazione, la resistenza, la compattazione e le prestazioni dei materiali.

Elementi da considerare

Intervallo di analisi: In genere da pochi micrometri fino a diversi millimetri, coprendo ghiaia, sabbia e frazioni di terreno più fini fino a circa 75 micron.

Applicazioni: Utilizzato nella classificazione del suolo, nel controllo della qualità degli aggregati, nel monitoraggio dell'efficienza della macinazione e nella caratterizzazione dei sedimenti.

Metodologia: Comporta l'essiccazione del campione, la pesatura e la setacciatura sequenziale attraverso setacci certificati, seguita dal calcolo delle percentuali di peso trattenute.

Tecniche complementari: Per particelle più fini di 75 µm, la setacciatura viene combinata con test idrometrici o moderni metodi di diffrazione laser.

Riferimento ai metodi standard

ASTM C136 - Metodo standard per l'analisi granulometria tramite setacciatura di aggregati fini e grossolani: Specifica la preparazione del campione, la procedura di setacciatura e la modalità di reportistica per i materiali da costruzione.

ASTM D6913 / D6913M-17 - Distribuzione granulometrica dei terreni mediante setacciatura: Ampiamente utilizzata nell'ingegneria geotecnica per classificare i terreni in base alla granulometria.

ASTM E11 - Specifiche per setacciatura con filo metallico intrecciato e setacci: Definisce la qualità e le tolleranze dei setacci impiegati nelle prove di laboratorio.

I vibrosetacciatori e i setacci certificati Retsch sono progettati per essere pienamente conformi a questi standard internazionali, garantendo riproducibilità, affidabilità e tracciabilità nelle analisi di distribuzione granulometrica.

Applicazioni: Esempi Pratici

La setacciatura svolge un ruolo fondamentale in diversi settori:

Classificazione del terreno (ingegneria geotecnica): determina le proporzioni di ghiaia, sabbia, limo e argilla. Questi dati sono essenziali per la progettazione delle fondamenta, la stabilità dei pendii e gli studi sulle acque sotterranee.

Controllo qualità degli aggregati (costruzione): gli aggregati per calcestruzzo e per la costruzione di strade devono soddisfare rigorosi intervalli granulometrici per garantire compattazione, durabilità e resistenza. La setacciatura conferma la conformità a queste specifiche.

Operazioni di estrazione mineraria e macinazione: Anche con avanzati analizzatori granulometrici laser, i setacci vengono ancora utilizzati per controllare le frazioni più grossolane o per valutare rapidamente l’efficienza della macinazione (ad esempio, % passante al setaccio 200 mesh)

Sedimentologia (geologia): i geologi sul campo spesso utilizzano la setacciatura per classificare sabbie e sedimenti in loco, dove le informazioni rapide sulle dimensioni delle particelle supportano studi stratigrafici o ambientali.

L'analisi granulometrica mediante setacciatura rimane un metodo affidabile e conforme agli standard per caratterizzare la distribuzione delle dimensioni granulometriche nei terreni, negli aggregati e nei sedimenti. Grazie ai setacciatori Retsch e ai setacci certificati ASTM, laboratori e geologi possono contare su risultati affidabili e riproducibili. Che si tratti di garantire la qualità dei materiali da costruzione, monitorare le operazioni minerarie o classificare campioni geologici, la setacciatura continua a rappresentare il collegamento tra tradizione e modernità nella valutazione delle dimensioni delle particelle.

Analisi della materia volatile nel carbone e nel coke

La determinazione del contenuto di sostanze volatili nel carbone e nel coke è un passaggio fondamentale nel controllo della qualità mineraria e metallurgica. Questo parametro, parte dell'analisi approssimativa standard, fornisce informazioni chiave sul valore del combustibile, sul comportamento della combustione e sull'idoneità per la produzione di acciaio o di energia.

Rilevanza dell'applicazione

Caratterizzazione del carbone: Il contenuto di sostanze volatili aiuta a classificare il carbone e a determinarne il valore di mercato.
Comportamento della combustione: Un'elevata quantità di materia volatile favorisce un'accensione più rapida, mentre valori bassi indicano una combustione più lenta e stabile.
Produzione di coke: Garantisce che le miscele di carbone producano coke resistente e stabile per le operazioni dell'altoforno.
Conformità agli standard: I test sono conformi alle norme ISO 562 e ASTM D3175, garantendo risultati affidabili e comparabili.

I forni Carbolite VMF forniscono determinazioni precise e riproducibili di sostanze volatili in condizioni di riscaldamento controllate, supportando i laboratori minerari e le industrie nell'ottimizzazione dell'utilizzo delle risorse e nel mantenimento della qualità del prodotto.

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