Sample Preparation

Dalla roccia alla polvere: preparazione affidabile dei campioni per risultati accurati

In geochimica, mineraria e scienze ambientali, un'analisi chimica precisa inizia con un'efficace preparazione del campione. La frantumazione e la polverizzazione di campioni geologici come rocce, minerali, terreno o sedimenti in polveri fini e omogenee è essenziale per garantire accuratezza e rappresentatività analitiche.

Retsch offre un portfolio completo di strumenti studiati su misura per ogni fase del flusso di lavoro di frantumazione, dalla frantumazione grossolana iniziale alla macinazione ultra fine. Grazie alla comprovata affidabilità, alle opzioni anticontaminazione e alla conformità agli standard internazionali, le apparecchiature Retsch garantiscono risultati accurati e riproducibili.

Vantaggi principali della strumentazione Retsch

  • Copertura completa del flusso di lavoro: Dai frantoi a mascelle (ad esempio, la serie BB) ai mulini a dischi e ai polverizzatori fini come l'RS 200.
  • Macinazione di precisione: Ottenimento di particelle di dimensioni <100 µm per XRF, fire assay o digestione, in modo rapido e riproducibile.
  • Bassa contaminazione: Possibilità di utilizzare set in carburo di tungsteno o acciaio al cromo per analisi sensibili agli elementi in traccia
  • Controllo della contaminazione incrociata: Set di macinazione intercambiabili e pulibili per risultati uniformi.
  • Funzionamento a tenuta di polvere: Previene la perdita delle frazioni fini, fondamentale per un'analisi elementare accurata. Inoltre, maggiore sicurezza sul lavoro e meno polvere grazie al sistema ciclonico.
  • Avvio singolo – campione polverizzato: Disponibili unità combinate come frantoio a mascelle e mulino a dischi

Conformità agli standard

I sistemi Retsch supportano la conformità con metodi quali ISO 3082:2017 per il minerale di ferro, che richiede una polverizzazione completa al 100% passando per 160 µm. Ciò garantisce che anche un sottocampione di 0,5 g rappresenti accuratamente tonnellate di materiale geologico eterogeneo.

Retsch garantisce la precisione, l'efficienza e la qualità di cui il tuo laboratorio può fidarsi. Dalla preparazione di routine dei campioni all'analisi critica degli elementi in tracce, Retsch rende il tuo lavoro più semplice, veloce e affidabile. Ecco una tabella riassuntiva delle diverse esigenze:

Technique & equipment Function Input Size Output size Notes
1 Retsch Jaw
Crushers(BB Series)
Coarse crushing
rock or coal samples
Large pieces
up to 150 mm
Gravel
(~2mm or even finer, adjustable)
Hardened steel, NiHard 4 or tungsten carbide jaws;
cyclone systems available, aslo combination units with DM 200
from small table top version to 3.5 t/h sample throughput
2 Retsch Disc Mills/
(RS 200 / RS 300; DM 200)
Intermediate to
fine grinding
up to 20 mm ~20 µm High-energy,quick pulverization;
ideal for XRF sample prep;
uses grinding discs/ring and puck
up to 2000 ml sample per batch
3 Retsch Planetary
Ball Mills (PM series)
Ultra-fine grinding,
sub-micron particles possible
up to 10 mm <50 µm, even s< 100 nm
with wet milling
Uniform powder; uses prolonged milling;
wet milling possible
for 8-220 ml sample depending on used jar size
4 Retsch Mixer Mills
(MM series)
Quick pulverizing of
small samples monts from 1-42 ml
up to 10 mm <5 µm, even < 100 nm with wet grinding Horizontal shaking with ball in jar;
ideal for small sample amounts up to 42 ml
quick pulverisation or wet grinding down to 100 nm possible
5 Non-metal grinding
sets (agate/alumina ceramic)
Avoid contamination
for trace element
analysis
Variable Depends on mill
used
Used when
metal contamination is critical

Inglobamento sotto vuoto di campioni geologici porosi

Stabilizzazione e rinforzo di campioni geologici porosi, fissili o particellari mediante inglobamneto con resina sotto vuoto prima del taglio o della lucidatura. Molti materiali geologici, ad esempio arenarie altamente porose, terreni poco consolidati, carbone o concentrati minerali, possono sbriciolarsi o perdere pezzi durante la preparazione. L'inglobamento sotto vuoto riempie i pori e le crepe con resina epossidica, fornendo supporto meccanico e prevenendo la perdita di materiale (o la formazione di bolle) durante il sezionamento e la lucidatura.

 

Perché viene eseguito:

 

  • Per preservare l'integrità del campione: Un minerale friabile con cavità o una roccia alterata con fratture piene di argilla potrebbero sgretolarsi se tagliati a secco. L'inglobamento garantisce la tenuta del campione e la conservazione della struttura interna per l'osservazione al microscopio. Senza inglobamento, i pori potrebbero collassare o i grani staccarsi, rovinando una sezione sottile o un inglobamento lucido.
  • Per ottenere una buona lucidatura e rappresentazione: I pori aperti possono causare il trascinamento di materiale più morbido nei fori durante la lucidatura, causando rilievo e impedendo di ottenere una superficie piana. Riempiendo i pori con resina si ottiene una superficie continua che può essere lucidata fino a diventare liscia, un aspetto fondamentale per l'analisi quantitativa delle immagini o per il lavoro con microsonda elettronica (dove i fori causerebbero artefatti).
  • Nella preparazione di campioni in polvere in un supporto solido: A volte i geologi vogliono esaminare un campione in polvere (come residui o minerali pesanti separati). Possono essere mescolati con resina e colati in un tappo solido sotto vuoto per rimuovere l'aria e garantire che le particelle siano bloccate in posizione.
  • Sotto vuoto, la resina penetra anche nei pori più sottili (la sola azione capillare potrebbe non riuscire a riempire le piccole crepe dovute all'aria intrappolata). Ciò produce un supporto più resistente e privo di vuoti.

 

Infiltrazione di materiale poroso o fori sottili

RETSCH: Esperienza nella preparazione dei campioni

 

Analisi del carbone con Retsch & Eltra

Questo rapporto sottolinea l'importanza del campionamento rappresentativo e dell'omogeneizzazione della lignite per un'analisi affidabile del valore calorifico e del CH. Confronta i metodi di preparazione, dimostrando come i frantoi e i mulini RETSCH, combinati con gli analizzatori elementari ELTRA, producano risultati accurati e riproducibili su carbonio e idrogeno.

 

Finezza analitica e rappresentatività RS 200 vs. RS 300 XL

Questo studio confronta i mulini a dischi vibranti RETSCH RS 200 e RS 300 XL nella produzione di campioni omogenei per l'analisi XRF. Entrambi raggiungono una finezza <20 µm, garantendo la riproducibilità. I test di omogeneità con miscele di quarzo e tantalio mostrano deviazioni trascurabili, confermando che entrambi i mulini forniscono una preparazione affidabile e priva di contaminazioni, fondamentale per il rilevamento di oligoelementi.

 

Strumenti di macinazione e anticontaminazione durante la preparazione del campione

In questa nota viene esaminato il modo in cui i diversi utensili di macinazione RETSCH (carburo di tungsteno, ossido di zirconio, acciai inossidabili) influenzano la contaminazione del campione. I test su calcare e mais rivelano generalmente una bassa contaminazione, sebbene gli utensili in acciaio contribuiscano con Fe, Cr, Ni. La selezione del materiale degli utensili in base alle esigenze di analisi riduce al minimo la contaminazione, garantendo risultati affidabili per applicazioni sensibili.

Omogeneizzazione del campione per coppellazione

Il saggio metallurgico è il metodo standard per determinare il contenuto di metalli preziosi come oro, argento, platino, palladio, iridio e rodio. La coppellazione (fire assay) è ampiamente riconosciuta per la sua precisione senza eguali, in grado di rilevare anche tracce fino a 1 ppb. Pur essendo un metodo distruttivo, rimane l’approccio più affidabile per la valutazione dei minerali e il controllo qualità nelle raffinerie e nelle aziende minerarie. Una corretta omogeneizzazione del campione è fondamentale nelle fasi iniziali del processo, soprattutto per carbone, coke e minerali duri e fragili.

  • Frantoio a mascelle BB 500 XL: gestisce pezzature in entrata di grandi dimensioni (fino a ~110 mm) e le riduce rapidamente a dimensioni gestibili.
  • Mulino a dischi vibranti RS 300 XL: consente una polverizzazione fine inferiore a 100 µm con riproducibilità elevata.

Questi strumenti, utilizzati in combinazione, garantiscono campioni omogenei e rappresentativi, essenziali per risultati di fire assay accurati e riproducibili.

Preparazione di sezioni sottili petrografiche

La creazione di sezioni sottili standard (fette di roccia o minerale di circa 30 µm di spessore montate su vetrini) è essenziale per l'esame con microscopi a luce trasmessa o polarizzanti. Le sezioni sottili sono una tecnica fondamentale in geologia e rivelano nei minimi dettagli la composizione minerale, le microstrutture e le tessiture delle rocce. Le apparecchiature QATM supportano ogni fase di questo processo: dal taglio di precisione della fetta iniziale, alla levigatura controllata per ottenere uno spessore uniforme, fino alla lucidatura opzionale su uno o entrambi i lati per una maggiore chiarezza ottica.

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Perché Sezioni Fini?

  • Analisi mineralogica: Molti minerali sono traslucidi e possono essere identificati correttamente solo in sezione sottile utilizzando le loro proprietà ottiche (birifrangenza, indice di rifrazione, angolo di estinzione, ecc.).
  • Interpretazione testuale: Le sezioni sottili consentono ai geologi di vedere le relazioni tra i grani: forme dei cristalli, distribuzione delle dimensioni, struttura (allineamento) e caratteristiche come la zonazione o alterazione.
  • Storia geologica: Dalle sezioni sottili è possibile dedurre la genesi della roccia, ad esempio la foliazione di una roccia metamorfica, la disposizione dei fenocristalli e della massa di fondo di una roccia vulcanica, o la presenza di cemento e la porosità di una roccia sedimentaria.
  • Nell'attività mineraria, le sezioni sottili di minerale possono mostrare come i minerali utili e la ganga siano interconnessi, il che influenza le strategie di macinazione e separazione (sebbene per i minerali opachi siano più comuni le sezioni lucidate a luce riflessa, le sezioni sottili permettono comunque di osservare silicati e possono essere colorate per evidenziare carbonati, ecc).
  • È inoltre uno standard nella ricerca accademica, nell’attività didattica (laboratori di petrografia per studenti) e per analisi specialistiche come gli studi sulle inclusioni fluide (che richiedono sezioni spesse o doppiamente lucidate).

QATM fornisce strumenti specifici e adatti a queste applicazioni: un disco di taglio per sezioni sottili (o un disco universale che può assottigliare), una pressa per sezioni sottili (per garantire il contatto senza bolle tra la roccia e il vetrino), e una gamma di dischi abrasivi (dischi diamantati) e panni per la lucidatura.

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